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???metadata.dc.type???: Dissertação
Title: Adequação e apresentação de parâmetros de validação intralaboratorial de um ensaio para a quantificação de Aflatoxinas em Castanha-do-brasil (Bertholletia excelsa Bonpl.) através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência.
Other Titles: Adequacy and presentation of parameters of intralaboratorial validation of an assay for the Aflatoxin in brazil nut through the High Performance Liquid Chromatography.
???metadata.dc.creator???: Teixeira, Alessandra da Silva
???metadata.dc.contributor.advisor1???: Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira
???metadata.dc.description.resumo???: As aflatoxinas são metabólitos secundários produzidos por fungos do gênero Aspergillus, sobretudo Aspergillus flavus e Aspergillus parasiticus. São conhecidos, atualmente, 17 compostos similares designados pelo termo aflatoxinas, porém, os principais tipos de interesse médico-sanitário são identificados como AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2. Devido ao potencial risco à saúde humana, os níveis de aflatoxinas são monitorados em muitos países. Mais de 50 países já estabeleceram níveis máximos de contaminação em alimentos e rações animais. Portanto, para o controle e monitoramento eficientes dos alimentos susceptíveis à contaminação são necessárias técnicas analíticas com sensibilidade, especificidade, rapidez, facilidade de uso, exatidão e precisão. No presente trabalho foi realizada a adequação de um ensaio analítico constituído por uma extração baseada no método preconizado por RODRIGUEZ AMAYA e VALENTE SOARES (1989), seguida de quantificação por CLAE, para a determinação das aflatoxinas AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2, em amostras de castanha-do-brasil fortificadas. As amostras foram contaminadas com 5,3 mg×kg-1 de AFG1; 6,9 mg×kg-1 de AFB1; 4,8 mg×kg-1 de AFG2 e 5,0 mg×kg-1 de AFB2. Foram determinados os seguintes parâmetros de validação encontrados para o ensaio desenvolvido: Seletividade, Recuperação, Linearidade da Curva de Calibração, Limite de Detecção, Limite de Quantificação, Efeito de Matriz, Robustez e Precisão, através do Desvio Padrão Relativo (DPR). Realizou-se também a comparação de métodos de extração e de quantificação das aflatoxinas AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2 usando Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Foi feita análise de variância de Tukey a 5% de significância entre os 4 métodos testados e calculada a recuperação dos mesmos. Os valores de recuperação para AFG1, AFB1, AFG2 e AFB2 foram de 101,89; 100,25; 86,63 e 93,42%, respectivamente. A metodologia constituída por extração pelo método modificado baseado no método preconizado por RODRIGUEZ AMAYA e VALENTE SOARES (1989), seguida de quantificação por CLAE, foi aquela que mostrou melhores resultados de recuperação, revelando-se estatisticamente melhor que as demais metodologias testadas. A curva de calibração apresentou coeficientes de correlação variando entre 0,9936 e 0,9997, confirmando a sua linearidade, o Limite de Detecção determinado foi de 0,263;0,345; 0,241 e 0,254mg/×kg-1 de amostra para AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2, respectivamente.
Abstract: The aflatoxins are secondary metabólitos produced by fungi of the Aspergillus sort, over all for Aspergillus flavus and Aspergillus parasiticus and in lesser amount for Aspergillus nomius. They are known, currently, 17 similar composites assigned by the term aflatoxins, however, the main types of interest doctor-bathroom are identified as AFB1, AFB2, AFG1 and AFG2. Had to the potential risk to the health human being, the aflatoxin levels are monitored in many countries. More than 50 countries already had established maximum levels of contamination in foods and animal rations. However, for the efficient control and monitoramento of susceptíveis foods to the contamination they are necessary analytical techniques with sensitivity, specificity, rapidity, easiness of use, exactness and precision. In the present work an analytical assay consisting by an extration based on the method praised for RODRIGUEZ AMAYA & VALENTE SOARES (1989) was developed, followed of quantification for CLAE, for the determination of aflatoxins AFB1, AFB2, AFG1 and AFG2, in samples of chestnut-do-Brazil artificially contaminated. The samples had been with 5,3 mg/ kg of AFG1, 6,9mg/ kg of AFB1, 4,8mg/ kg of AFG2 e 5,0mg/ kg of AFB2.The following found parameters of validation for the developed method had been determined: Selectivity, Recovery, Linearity of the Curve of Calibration, Limit of detention, Limit of Quantification, Effect of Matrix, Robustness and Precision, through the Shunting line Relative Standard (RSDr). The comparison of methods of extration and quantification of aflatoxins AFB1, AFB2, AFG1 and AFG2 using Thin Layer Chromatography (TLC) and and High performance Liquid Chromatography (HPLC). Analysis of variance of Tukey was made 5% significance between the 4 tested methods and calculated the recovery of the same ones. The values of recovery had been of 101,89; 100,25; 86,63 and 93.42%, respectively for AFG1, AFB1, AFG2 and AFB2. The methodology consisting of extration for the method modified based in the method praised for RODRIGUEZ AMAYA & VALENTE SOARES (1989), followed of quantification for CLAE, was that one that it showed better resulted of recovery, showing statistical better that the too much tested methodologies. The calibration curve presented correlation coefficients varying between 0,9936 and 0,9997, confirming its linearity, the Limit of Detention defined was of 0,263; 0,345; 0,241 and 0,254mg/×kg-1, respectively.
Keywords: aflatoxinas
castanha-do-brasil
cromatografia líquida de alta eficiência
validação
toxicologia
controle de qualidade.
aflatoxins
brazil nuts
high performance liquid chromatography
validation
toxicologia
quality control.
???metadata.dc.subject.cnpq???: CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
Language: por
???metadata.dc.publisher.country???: Brasil
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
???metadata.dc.publisher.initials???: UFRRJ
???metadata.dc.publisher.department???: Ciências Agrárias
???metadata.dc.publisher.program???: Curso de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos
Citation: TEIXEIRA, Alessandra da Silva. Adequacy and presentation of parameters of intralaboratorial validation of an assay for the Aflatoxin in brazil nut through the High Performance Liquid Chromatography.. 2008. 69 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Agrárias) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, 2008.
???metadata.dc.rights???: Acesso Aberto
URI: https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/tede/402
Issue Date: 29-Aug-2008
Appears in Collections:MESTRADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

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