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???metadata.dc.type???: Dissertação
Title: Estudo comparativo de métodos de extração para determinação de fluazuron em plasma bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta
Other Titles: Comparison of extraction methods for determining fluazuron in bovine plasma by high-performance liquid chromatography with UV detection
???metadata.dc.creator???: FERREIRA, Thais Paes 
???metadata.dc.contributor.advisor1???: Cid, Yara Peluso
???metadata.dc.contributor.referee1???: Padilha, Monica Costa
???metadata.dc.contributor.referee2???: Almeida, Vanessa Gomes Kelly
???metadata.dc.description.resumo???: Fluazuron é um inibidor do crescimento da classebenzoilfeniluréia, sendo comercializado para o controle de carrapatos do gado. Embora a classe de reguladores de crescimento sejam amplamente estudada, o número de artigos que descrevem os métodos analíticos para a determinação do fluazurom em amostras de plasma é escasso. O desenvolvimento de um método analítico simples e rápido para quantificar fluazuron em plasma bovino por CLAEUV permite a avaliação do perfil plasmático do fármaco e pode ser aplicado na análise de biodisponibilidade de formulações contendo fluazurom. Nos últimos anos, tem acontecido um avanço tecnológico para a instrumentação cromatográfica, proporcionando métodos rápidos, eficazes e sensíveis, mas a etapa de pré-tratamento da amostra torna-se o fator limitante neste processo. Novos métodos de extração têm sido desenvolvidos, no entanto, muitas das vezes sãométodos complexos, caros e não tão sofisticados para matrizes complexas como o plasma. O objetivo deste estudo foi um estudo comparativo de três métodos de extração: extração líquido-líquido (ELL), extração em fase sólida (EFS) e dispersão de matriz em fase sólida (DMFS). Ums mistura de amostras de plasma foi utilizada como material biológico, uma parte como amostra bruta e outra parcialmente enriquecida com concentrações de fluazuron. Para cada método de extração (exceto DMFS) foram analisadosdiversos solventes (acetato de etila, diclorometano, éter dietílico, hexano e acetonitrila), a fim de avaliar o melhor solvente extrator. Após as extrações, as amostras foram concentradas e analisadas por CLAE/UV. A separação cromatográf ica foi obtida na coluna Kromasil C18 precedida de pré-coluna de fase química correspondente, com fase móvel de acetonitrila: água (80:20, v/v) a um fluxo de 1,0 mL /min. A análise comparativa dos procedimentos de extração foi baseada na seletividade, precisão e exatidão do método. Os resultados mostraram que a precisão ELL não apresentou exatidão (<80 e> 120%) e precisão (CV> 15%) com nenhum dos solventes analisados. O método EFS mostrou boa exatidão (80-120%) e precisão (CV <15%) para o acetato de etila, diclorometano e éter dietílico. O método de DMFS utilizando o solvente acetato de etila mostrou boa exatidão e precisão. No entanto, a EFS também permite um menor consumo de solventes e um tempo curto de análise; A validação do método analítico mostrou linearidade, seletividade, precisão, exatidão e, ausência de efeitos de matriz e residual, demonstrando-se adequado para análises de rotina; Este método mostrou-se uma ferramenta de investigação importante na análise de concentraçã plasmática em bovinos. Fluazuron administrado por via tópica em bovinos atingiu a circulação sistêmica (Cmax = 62,8 ng /ml) e foi absorvido (Tmáx = 48 Hs), se mantendo quantificavél em níveis plasmáticos por até 14 dias após o tratamento com uma dosagem de 2,5 mg / kg.
Abstract: Fluazuron is a benzoylphenylurea acarine growth inhibitor that is marketed for the control of cattle tick. Although the growth regulators are widely studied class, the number of papers describing analytical methods for determining the fluazuron in plasma samples is reduced. The development of a simple and fast analytical method for quantifying fluazuron in bovine plasma by HPLC-UV enables the evaluation of drug plasma profile and can be applied on bioavailability analysis of formulations containing fluazuron. In recent years there has been a technological breakthrough for chromatographic instrumentation, providing rapid, robust and sensitive methods, but the pretreatment of the sample stage becomes the limiting factor in this process. New extraction methods have been developed, however are often complex, expensive methods and are not as sophisticated to handle complex matrices, such as plasma. The aim of this study was a comparative study of three extraction methods: LLE, SPE and matrix solid phase dispersion (MSPD). Pooled plasma samples were used as biological material, partly as raw samples and partly spiked with concentrations of fluazuron. For each extraction method (with exception of DMFS) was conducted using various solvents (ethyl acetate, dichloromethane, diethyl ether, hexane and acetonitrile) in order to evaluate the best extractor solvent. After the extractions the samples were concentrated and analyzed by HPLC/UV. The chromatographic separation was achieved on Kromasil C18 column preceded by guard column of matching chemistry, with mobile phase of acetonitrile: water (80:20, v/v) at flow rate of 1.0 mL/min. The comparative analysis of the extraction procedures was based on selectivity, precision and accuracy of the method. Results showed that LLE not presented accuracy (< 80 and >120%) and precision (CV > 15%) with any solvent tested. SPE method showed good accuracy (80-120%) and precision (CV < 15%) for ethyl acetate, dichloromethane and diethyl ether. MSPD method using ethyl acetate solvent showed good accuracy and precision. However, SPE also allows a lower solvent consumption and shorter analysis time. The validation of the analytical method showed linearity, selectivity, precision, accuracy and, absence matrix effects and residual, thus proving it as suitable for routine analysis; This method showed to be an important investigative tool in the analysis of fluazuron plasma concentration in cattle. Fluazuron topical administration in bovine reached the systemic circulation (Cmax=62,8 ng/mL), was absorbed (tmax=48 hs), while maintaining quantifiable blood plasma levels for up to 14 days after the treatment with a 2,5 mg/Kg dosage.
Keywords: Biological samples
Sample preparation
Fluazuron
Amostras biológicas
preparo de amostras
benzoilfeniluréias
???metadata.dc.subject.cnpq???: Química
Language: por
???metadata.dc.publisher.country???: Brasil
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
???metadata.dc.publisher.initials???: UFRRJ
???metadata.dc.publisher.department???: Instituto de Ciências Exatas
???metadata.dc.publisher.program???: Programa de Pós-Graduação em Química
Citation: FERREIRA, Thais Paes. Estudo comparativo de métodos de extração para determinação de fluazuron em plasma bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção em ultravioleta. 2016. 64 f. Dissertação (Mestrado em Química). Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, RJ, 2016.
???metadata.dc.rights???: Acesso Aberto
URI: https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1229
Issue Date: 11-May-2016
Appears in Collections:MESTRADO EM QUÍMICA

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