???item.export.label??? ???item.export.type.endnote??? ???item.export.type.bibtex???

Please use this identifier to cite or link to this item: https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1437
???metadata.dc.type???: Dissertação
Title: Análise de mistura de componentes de óleo decantado por meio de DOSY/RMN auxiliada por matrizes
Other Titles: Mixing analysis of oil components decanted by means of DOSY / RMN assisted by matrices
???metadata.dc.creator???: Almeida , Vitor dos Santos 
???metadata.dc.contributor.advisor1???: Rumjanek, Victor Marcos
First advisor-co: Castro, Alexandre Taschetto de
???metadata.dc.contributor.referee1???: Ruiz, Naira Machado da Silva
???metadata.dc.contributor.referee2???: Barreto Jr., Cleber Bomfim
???metadata.dc.description.resumo???: Um grande desafio, muitas das vezes até comum nos laboratórios, é a análise de misturas. Os métodos convencionais em sua maioria exigem um tratamento prévio das misturas, o que demanda tempo, além de interferir diretamente no equilíbrio do sistema. Hoje em dia, a técnica de Ressonância Magnética Nuclear pode ser usada na análise de misturas medindo-se o coeficiente de difusão dos componentes da mistura, permitindo a obtenção dos espectros de cada componente individualmente por meio de um experimento rápido que não interfere na mistura em si. O experimento mais comum é o DOSY, do inglês Espectroscopia de Difusão Ordenada. Piches, em geral, são produtos que são empregados como matérias-primas na produção de uma variedade de materiais de carbono, tais como: anodos de carbono para produção de alumínio, eletrodos de grafite para a indústria siderúrgia e fibras de carbono. Piches obtidos a partir do alcatrão da hulha, resíduo da produção de coque metalúrgico, são os tradicionalmente mais usados, mas apresentam alto potencial carcinogênico e tem demanda decrescente em função de novas tecnologias empregadas nas coquerias. Piches de petróleo, produzidos a partir de óleos decantados, podem potencialmente constituir uma alternativa mais segura e com maior disponibilidade. O óleo decantado é uma fração pesada obtida nas unidades de craqueamento catalítico fluido no refino de petróleo, e o controle de seu processamento é dificultado pela complexidade de sua composição, que inclui compostos parafínicos, homoaromáticos e heteroaromáticos. O presente trabalho se propõem a investigar a análise por RMN de uma mistura de padrões de substâncias representativas dos tipos de compostos presentes no óleo decantado. Assim, foram escolhidos padrões de Tetracosano, Fenantreno, 9-metil Antraceno, Pireno, Carbazol, 9-metil Carbazol, Dibenzotiofeno, Dibenzofurano, Hexadecano, 1-metil Naftaleno, Tiofeno, Tetrahidrofurano. Todos os experimentos foram realizados no laboratório de RMN do PPGQ-UFRRJ a 20ºC com o espectrômetro de RMN de 500 MHz Bruker Avance III, equipado com sonda BBO, gradiente no eixo z. Para auxiliar na separação dos componentes da mistura foram usados o polímero poli-(etilenoglicol), poli-(vinilpirrolidona), poli-(dimetilsiloxano), poli-(metacrilato de butila) e poli-(acetato de vinila), além do reagente de deslocamento Eu(fod)3. Os resultados obtidos a partir dos experimentos de DOSY-INEPT mostraram que o polímero PMAB foi a matriz que mais auxiliou na separação dos componentes da mistura em questão no presente trabalho, sendo seguido pelas matrizes PAV, PEG e PVP, que também apresentaram resultados satisfatórios
Abstract: The analysis of mixtures is a common place challenge in the laboratory. Conventional methods demand a previous treatment which may be time consuming. At present, Nuclear Magnetic Resonance may be employed for the analysis of mixtures by using the DOSY (diffusion ordered spectroscopy) technique, whereby the different components of a mixture are separated by their diffusion coefficients. Pitches, in general, are products which are employed as starting material for the production of a variety of carbon materials, such as anodes for the production of aluminum, graphite electrodes for the steel industry, and carbon fibers. Pitches obtained from coal tar, itself a residue in the production of coke, are the most traditionally used. However, it is a carcinogen and therefore has had its use greatly diminished. Petroleum pitches, which are produced from decanted oil, may be a safer and less expensive alternative. The decanted oil is a heavy fraction obtained from catalytic cracking of petroleum. The difficulties in controlling its processing are derived from its complex composition, which includes paraffins, aromatic and heteroaromatic compounds. The present work investigates the analysis by NMR-DOSY of a mixture of model compounds present in decanted oil. Thus, a mixture of Tetracosane, Phenanthrene, 9-Mehylanthracene, Pyrene, Carbazole, 9-metil Carbazol, Dibenzothiophene, Dibenzofuran, Hexadecane, 1-Methylnaphthalene, Thiophene, Tetrahydrofuran was analyzed by NMR with an Avance III 500 MHz NMR spectrometer equipped with a BBO probe with a gradient on z-axis, at 20ºC. To help in the separation by diffusion, the following polymers were used: poly-(ethyleneglycol), poly-(vinylpyrrolidone), poly-(dimethylsiloxan), poly-(butylmethacrylate) e poly-(vinylacetate).The shift reagent Eu(fod)3 was also employed. The results from DOSY-INEPT experiments show that poly-(butylmethacrylate) is the matrix which afforded the best separation of the different components of the mixture, followed by poly-(vinylacetate), poly-(ethyleneglycol) and finally, poly-(vinylpyrrolidone), which showed satisfactory results
Keywords: Diffusion Coefficient
NMR
Coeficiente de difusão
DOSY-INEPT
RMN
???metadata.dc.subject.cnpq???: Ciências Exatas e da Terra
Language: por
???metadata.dc.publisher.country???: Brasil
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
???metadata.dc.publisher.initials???: UFRRJ
???metadata.dc.publisher.department???: Instituto de Ciências Exatas
???metadata.dc.publisher.program???: Programa de Pós-Graduação em Química
Citation: Almeida , Vitor dos Santos. Análise de mistura de componentes de óleo decantado por meio de DOSY/RMN auxiliada por matrizes. 2016. [123 f.]. Dissertação( PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica-RJ] .
???metadata.dc.rights???: Acesso Aberto
URI: https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1437
Issue Date: 15-Apr-2016
Appears in Collections:MESTRADO EM QUÍMICA

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
2016 - Vitor dos Santos Almeida.pdf 2016 - Vitor dos Santos Almeida2.59 MBAdobe PDFThumbnail

Download/Open Preview


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.