@PHDTHESIS{ 2010:1547469498,
 	title = {Desenvolvimento e valida??o de metodologia na detec??o e quantifica??o de Ocratoxina A no caf? verde e torrado utilizando a t?cnica cromatografia l?quida acoplada a espectrometria de massas aplicando os conceitos da metrologia qu?mica},
 	year = {2010},
 	url = "https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/2349",
 	abstract = "O caf? constitui uma matriz extremamente complexa e tem importante papel na economia
 mundial, especialmente nos pa?ses produtores e exportadores como o Brasil. No entanto tem
 sido alvo de barreiras t?cnicas devido a uma subst?ncia denominada ocratoxina A, micotoxina
 potencialmente nefrot?xica e nefrocarcinog?nica encontrada em muitos alimentos inclusive o
 caf?. O presente trabalho tem como objetivo implantar os conceitos da metrologia qu?mica no
 desenvolvimento, e valida??o do m?todo para identifica??o e quantifica??o de ocratoxina A
 no caf? verde e caf? torrado estimando a incerteza da medi??o e utilizando a t?cnica de
 Cromatografia L?quida acoplada a Espectrometria de Massas em s?rie (CLAE-EM/EM)
 seguindo os crit?rios da diretiva EC-657/2002 e o documento orientativo do Inmetro (DOCCGCRE-
 2010). A metodologia de extra??o baseou-se em Pittet (1998) e os par?metros
 cromatogr?ficos foram: fluxo de 0,3 mL/min, fase m?vel 80:20 ?gua ?cido trifluoroac?tico
 0,05%: metanol ?cido trifluoroac?tico 0,05 %, volume de inje??o de 50 PL, com o modo de
 inje??o Full loop e sistema de elui??o isocr?tico. A coluna utilizada foi Synergi Hydro C18. As
 condi??es do espectr?metro de massas foram otimizadas e a transi??o selecionada de acordo
 com suas energias de colis?o foram m/z 404 >358 (-10,5 V) e m/z 404 >239 (-20,5 V). A
 partir da valida??o os m?todos propostos foram considerados seletivos, a avalia??o e
 comprova??o do efeito matriz foi realizada atrav?s da compara??o das vari?ncias e das
 m?dias atrav?s do teste F e teste t. O Fcalculado para o m?todo caf? verde (25,2152) e caf?
 torrado (104,0353), apresentaram valores maiores que o Ftabelado (4,0426). O tcalculado para o
 caf? verde (5,0214) e torrado (10,1997) apresentaram valores superiores ao ttabelado (2,0106).
 Os m?todos foram considerados lineares em toda a faixa de trabalho da curva de calibra??o
 com os coeficientes de determina??o linear (r) de 0,98188 e 0,91754 para matriz caf? verde e
 caf? torrado, respectivamente. O limite de quantifica??o e detec??o para os m?todos propostos
 foram de 1,2 Pg/kg e 3,0 Pg/kg para caf? verde e 0,36 Pg/kg e 1,0 Pg/kg para caf? torrado. Os
 valores das recupera??es m?dias, DPRr e DPRR variaram na faixa de 90,45 - 108,81 %, 5,39
 - 9,94 % e 2,20 - 14,34 % para caf? verde; e de 89,02 - 108,85 %, de 2,43 - 13,73 % e 12,57 -
 17,84 %, para caf? torrado. Todos os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites
 comumente aceit?veis na literatura. Todos os resultados de medi??o e as incertezas
 expandidas (U) para ocratoxina A foram as fra??es m?ssicas W = (11,50 ? 1,11) Pg/kg e W =
 (4,63 ? 0,63) Pg/kg para caf? verde e caf? torrado, respectivamente. Os m?todos
 desenvolvidos e validados utilizaram t?cnica de elevada sensibilidade, permitindo a detec??o,
 confirma??o e a quantifica??o de ocratoxina A no caf? verde e caf? torrado com c?lculo da
 incerteza, podendo auxiliar futuramente na supera??o das barreiras t?cnicas para exporta??o
 do caf? brasileiro.",
 	publisher = {Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro},
 	scholl = {Programa de P?s-Gradua??o em Ci?ncia e Tecnologia de Alimentos},
 	note = {Instituto de Tecnologia}
}