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???metadata.dc.type???: Dissertação
Title: Desenvolvimento de método de quantificação de aflatoxinas em amendoim por UPLC-MS (ESI/QToF) e parâmetros de validação
Other Titles: Development of quantification method of peanut aflatoxins by UPLC-MS (ESI / QToF) and validation parameters
???metadata.dc.creator???: Barrabin, Juliana Scofano 
???metadata.dc.contributor.advisor1???: Godoy, Ranoel Luiz de Oliveira
First advisor-co: Borguini, Renata Galhardo
???metadata.dc.contributor.referee1???: Mathias, Simone Pereira
???metadata.dc.contributor.referee2???: Silva, Otniel Freitas
???metadata.dc.description.resumo???: As aflatoxinas são atualmente as micotoxinas mais estudadas no mundo. São classificadas pela Organização Mundial da Saúde como carcinogênicas para humanos e sua ingestão causa diversos danos à saúde, variando de toxicidades agudas com lesões de fígado ao carcinoma hepatocelular. Muitos países já possuem regulamentação quanto a estes contaminantes e a União Européia (UE) é uma das comunidades mais críticas em relação à legislação das micotoxinas com foco na inocuidade alimentar. Possui uma rígida legislação não apenas em relação aos limites máximos permitidos de aflatoxinas em alimentos, mas também em relação à qualidade dos métodos analíticos utilizados para medir tais contaminantes. No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) publicou a resolução RDC Nº 7 de 18 de fevereiro de 2011, dispondo sobre limites máximos tolerados de micotoxinas em alimentos. Essa resolução fixa novos limites para aflatoxinas, além de ocratoxina A, desoxinivalenol, fumonisinas, patulina e zearalenona em matérias primas e alimentos prontos para consumo, estabelecendo metas para que a cada 2 anos os limites dessas toxinas sejam cada vez menores, tendendo a uma maior rigidez, assim como a UE. Para que essas metas possam ser cumpridas são necessárias metodologias analíticas de maior sensibilidade, seletividade e exatidão. Desta forma o presente trabalho visou desenvolver um método analítico e avaliar os parâmetros de validação necessários para determinação de aflatoxinas em amendoim. Utilizou-se cromatografia líquida de ultra eficiência e detecção por espectrometria de massas (UPLC-MS) de alta resolução, metodologia equiparada aos padrões de qualidade analítica da UE. No método desenvolvido obteve-se de 3 a 7 fragmentos para cada aflatoxina permitindo a análise qualitativa inequívoca das AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2 em amendoim e cumpriu-se com os mais rigorosos critérios analíticos cromatográficos estabelecidos pela UE. O método apresentou uma corrida cromatográfica de 5 minutos e menor gasto de solventes orgânicos quando comparado à técnica de HPLC. Os limites de detecção alcançados foram de 1,6; 0,396; 1,608 e 1,396 µg/kg µg/kgµg/kgµg/kg para as AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2, respectivamente, e foram obtidas curvas de calibração com boa linearidade entre os valores de 1,6 a 12,0 μg/kg (AFB1 e AFG1) e 0,396 a 2,97 μg/kg (AFB2 e AFG2). Foram analisadas 10 amostras de amendoim adquiridas em feira livre do Rio de Janeiro e identificados traços das aflatoxinas B1, B2 e G2 em duas delas
Abstract: Aflatoxins classified by the World Health Organization as carcinogenic to humans and their intake causes many health injuries, from acute toxicities with liver lesions to hepatocellular carcinoma. Many countries already have regulations regarding these contaminants and the European Union is the most critical in relation to food safety. It has a strict regulation not only in relation to maximum permitted levels of aflatoxins in foods, but also concerning the quality of the analytical methods used to measure such contaminants. In Brazil, the National Agency of Sanitary Surveillance (ANVISA) published the resolution RDC Nº 7, February 18th, 2011, providing for maximum permitted levels on mycotoxins in food for human consumption and raw materials, setting every two years the limits of these toxins become smaller, tending to be as strict as the European Union. For these goals to be fulfilled high sensitivity, selectivity and accuracy analytical methodologies are needed. This work aimed to develop an analytical method and to calculate validation parameters for determination of aflatoxin in peanuts using ultra performance liquid chromatography and detection by high-resolution mass spectrometry, method equivalent to the analytical quality standards of the European Union, which are worldwide trend. The developed method showed high selectivity and resolution, allowing the unambiguous qualitative analysis of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanuts and fulfilled the most rigorous analytical chromatographic criteria established by the EU. The requirements for a quantitative analysis have been partially achieved. Calibration curves were obtained with good linearity, however, was not possible to fix the sensitivity of the method, compromising the accuracy and quantification of the test.
Keywords: Aflatoxin
Peanut
Food
Mass Spectrometry
Food Technology
Aflatoxina
Amendoim
Alimentos
Espectrometria de massa
Tecnologia de alimentos
???metadata.dc.subject.cnpq???: Ciências Agrárias
Language: por
???metadata.dc.publisher.country???: Brasil
Publisher: Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro
???metadata.dc.publisher.initials???: UFRRJ
???metadata.dc.publisher.department???: Instituto de Tecnologia
???metadata.dc.publisher.program???: Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos
Citation: Barrabin, Juliana Scofano. Desenvolvimento de método de quantificação de aflatoxinas em amendoim por UPLC-MS (ESI/QToF) e parâmetros de validação. 2012. [64 f.]. Dissertação( PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS) - Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, [Seropédica-RJ] .
???metadata.dc.rights???: Acesso Aberto
URI: https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1565
Issue Date: 6-Jun-2012
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MESTRADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

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